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氰化镀铜

2999 人参与  2013年01月24日 01:07  分类 : 电镀技术 电镀工艺 电镀设备  评论

氰化镀铜可以直接在钢铁、锌合金等基体上作为打底镀层。氰化镀铜结晶细致,与基体结合力好,镀液分散能力和深度能力高,但不宜获得很厚的镀层,所以该工艺常用于预镀。氰化钠易受空气中的氧和二氧化碳作用而分解为碳酸钠,因此镀液稳定性差。镀液剧毒,对环境和操作人员身体不利。
(1)电极过程
1)阴极过程氰化镀铜液的主要成分是铜氰络盐和一定量的游离氰化物。主盐氰化亚铜溶解于氰化钠溶液中,形成两种形式的铜氰络离子——[Cu(CN)2]一、[Cu(CN)3]2-,当氰化物较少时,以前者为主。由于氰化物镀液中,存在一定量的游离氰化物,所以铜氰络离子的主要形式为[Cu(CN)3]2一。
一般认为,氰化镀铜液中铜氰络离子有较大的吸附作用,吸附在阴极表面,在强电场作用下,络离子的正端向着阴极方向,负端向着溶液方向,致使络离子逐渐变形,直接在阴极上放电,阴极反应为

[Cu(CN)3]2一+e→Cu+3CN一
与此同时,阴极上还有氢气析出,即
2H2O+2e→H2↑+20H一:
2)阳极过程
氰化镀铜工艺中使用的阳极为可溶性铜阳极,主要反应为
Cu—e→Cu+
Cu++3CN一→[Cu(CN)3]2一
当氰化镀铜电解液中阳极电流密度超过2.5A/dm2时,阳极容易钝化,此时阳极有氧气析出,即

40H一--4e→02↑+2H20
氧气的析出不仅使阳极电流效率下降,同时加速了NaCN的分解,即

2NaCN+2H2O+2NaOH+02→2Na2C03+2NH3↑
造成了镀液中NaCN的大量消耗,这是氰化镀液不稳定的主要原因。空气中的二氧化
碳与镀液中的氢氧化钠作用,生成碳酸盐,造成镀液中碳酸盐的积累,使镀液老化。(2)镀液成分及工艺规范
1)氰化镀铜工艺规范
配方l 配方2
氰化亚铜CuCN 40~50g/L 25g/L
氰化钠NaCN 54~64g/L 41g/L
碳酸钠Na2C03 30g/L 30g/L
酒石酸钾钠KNaC4H406·4H20 30g/L
氢氧化钠NaOH 8~12g/L
硫氰酸钾KSCN 5~10g/L l3g/L
游离氰化钠NaCN l0g/L l3g/L
温度 l8~25℃ 20~40℃
DK 0.5~O.75A/dm2 0.8~1.5A/dm2
配方l与配方2得到的均为无光镀铜,配方l为普通镀铜,配方2适合于锌压铸件镀铜
打底。
2)镀液配制

将氰化钠溶于l/3体积温水中,在不断搅拌下逐渐将调成糊状的氰化亚铜加入,直到络合溶解澄清;在另一容器中加入约槽体积l/3水,将计量的氢氧化钠溶解,将上述两种溶液加入镀槽混合稀释至规定体积。
将镀液加热至所需温度,用活性炭芯过滤机过滤2~4h,加入其他成分,调整所需体积,分析镀液成分,小电流电解l~2h。
(3)电解液中各成分及操作条件对镀层质量影响
①主盐氰化亚铜是电解液的主盐。电解液中铜含量低,可增大极化,但电流效率显著下降,允许的工作电流密度降低;反之,铜含量高时,允许电流密度和电流效率提高,沉积速度加快,并可提高整平作用;如果太高,高电流密度区光泽不好。
电镀过程中,主盐主要由阳极溶解提供,但由于阳极电流效率达不到l00%,因此必要时还要向镀液中补加氰化亚铜,但必须先将其溶解在氰化钠(钾)中。
②氰化钠 氰化钠是络合剂,为形成[Cu(CN)3]2-,氰化钠应是氰化亚铜质量的1.1倍,另外镀液中还必须保留部分游离量。游离氰化钠过低,阴极极化降低,镀液稳定性降低,严重时阳极周围出现蓝色,镀层粗糙;游离氰化钠提高,阴极极化增大,镀层致密。一般游离氰化钠含量控制在10~19g/L。
③氢氧化钠氰化镀铜液中,氢氧化钠主要作用是改善镀液电导,提高镀液分散能力;还能与CO2作用,减少氰化钠的消耗,起到稳定镀液的作用。
④碳酸钠 碳酸钠能抑制氰化钠和氢氧化钠吸收CO2的反应,对镀液有稳定作用,同时能提高镀液电导率。但镀液开缸时,一般可不加碳酸钠或少加,因为镀液自己会不断生成。
碳酸钠含量超过75g/L时,镀液电流效率下降,镀层疏松,光亮范围小,产生毛刺,阳极容易钝化。

⑤酒石酸钾钠酒石酸钾钠是辅助络合剂和阳极去极化剂,加入后有利于阳极溶解,并使镀层结晶细致、平滑,酒石酸钾钠存在,可适当降低氰化钠含量。
⑥硫氰酸钾硫氰酸钾是阳极去极化剂,可保证阳极正常溶解,还可掩蔽有害杂质。
⑦光亮剂 为改善镀层结构,提高镀层光亮度,可在氰化镀铜液中,加入一些光亮剂,如硫酸锰与酒石酸盐、硫氰酸盐共同使用,再配合周期换向电流,可获得高光亮镀铜层;在

滚镀液中,加入铅盐,可得到光亮细致的铜镀层,添加量为0.015~O.03g/L。另外,市场上也有不少氰化镀铜光亮剂,可根据说明书使用。
⑧温度温度提高,可显著减低阴极极化,提高电流密度和电流效率,但温度过高,加速氰化物分解和碳酸盐的积累,对操作人员不利。生产中为提高沉积速度,有时甚至加热至60~80℃。
⑨电流密度阴极电流密度提高,将显著降低阴极电流效率,为保持高电流密度下较高的电流效率和沉积速度,通常提高铜浓度,降低游离氰浓度,同时在镀液中加入酒石酸钾钠等阳极去极化剂。如含铜65g/L,游离氰化钠8g/L,酒石酸钾钠30g/L,温度60℃,阴极电流密度6A/dm2时,阴极电流效率可以达到80%以上。无添加剂的镀液,阴极电流密度一般为0.25~1A/dm2,有添加剂时可达2.5A/dm2。阳极电流密度由阳极面积决定,一般控制SA:SK=(1~2):1。
⑩搅拌与过滤氰化镀铜可采用阴极移动,一般不宜采用空气搅拌,因为过多的空气将加速镀液老化。采用2~5次/h连续过滤,对提高镀层质量大有帮助,对于装饰性镀层,可采用活性炭滤芯。
⑩阳极阳极采用纯铜,可以是压延的铜板,也可以是装在钛篮中的铜角。为防止泥渣进入镀液,阳极应放入阳极袋中。
◎电源氰化镀铜中多用直流电源,要求电流波动系数小于5%;采用周期换向电源,可以改善镀液的整平性,提高阴极电流密度,减少镀层孔隙率,但降低了镀层的沉积速度。换向周期可以是正:反=15s:5s或20s:5s。采用周期换向,配以硫酸锰光亮剂,可获得光亮镀层。

(4)镀液杂质影响及维护
氰化镀铜液稳定性比较差,生产过程中要经常测定游离氰浓度,注意阳极面积、温度、电流密度等变化,尽可能减少杂质带入与积累。
①碳酸盐碳酸盐本身就是镀液的成分之一,但由于镀液氧化使其量不断增加,其影响前面已经介绍。
碳酸盐去除通常采用化学沉淀法和冷冻法。由于碳酸盐,尤其碳酸钠溶解度受温度影响较大,可用冷冻法或在冬季,将溶液冷却至0℃或更低一些,8h以上过滤。该法将损失部分镀液。
对于碳酸钾等,可通过加入一定量的Ca(OH)2或Ba(OH)2,使生成碳酸盐沉淀除去。一般将镀液加热至60~70℃,在不断搅拌下,按除去l0g碳酸钠加7g Ca(OH)2加入,搅拌1~2h,经澄清后过滤。在处理过程中,有NaOH生成,可通过加酒石酸调整。
②重金属镀液中的重金属主要有铅、锌、铬等。含量在0.015~O.03g/L的铅是光亮剂,但当含量超过0.1g/L时,镀层粗糙,内应力增加,脆性增大,可通过Na2S生成沉淀除去。锌能与铜共沉积,形成带有脆性的黄铜,一般允许含量在1g/L以下,对于含硫氰酸盐的镀液,锌的含量允许达到2g/L。但当锌含量超过l.5g/L时,铜镀层出现黄铜色。驱除锌杂质可采用0.3~0.5A/dm2的电流密度电解处理,也可采用除铅的方法。氰化镀铜中铬酸盐常常是由挂具带人的,即使是微量的Cr6十,如5~10mg/L时,可能使镀铜层色泽变暗,且不均匀,浓度再高,将使阴极电流效率下降,甚至不沉积铜。除去Cre+一般采用化学法,即在60℃不含酒石酸钾钠的镀液中,在搅拌下加入保险粉0.2~0.4g/L,趁热过滤除去Cr(OH)3沉淀。对于有酒石酸钾钠的镀液,Cr3+易络合,此时可向镀液中加入少量的茜素,使与Crs+生成沉淀,加活性炭吸附过滤。

③有机杂质有机杂质使镀层发脆,并降低与基体结合力,可用活性炭除去。
④常见故障与排除镀层发红,不光亮,可能温度超过60℃,或光亮剂不足;。镀层发雾,可能游离氰化钠不足;镀层低电流密度区出现灰白色,析氢多,可能游离氰化钠过高;镀层

半光亮或发暗,可能温度低于40℃、光亮剂不足或重金属杂质干扰。
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