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0.1N高锰酸钾标准溶液的制备

606 人参与  2018年08月03日 13:11  分类 : 医药化学  评论

0.1N高锰酸钾标准溶液的制备

KMnO4分子量=158.04当量=31.61

髙锰酸钾常含少量(少于1%)杂质,不能用直接法制备标准溶液,需经标化。

粗略称取高锰酸钾3.5克,放在1000毫升三角瓶中,加.蒸馏水200毫升,煮沸使溶解(高锰酸钾在冷水中较难溶解)。再加入蒸馏水800毫升,摇匀。用玻璃片盖瓶口,放暗处7〜8天,溶液里的有机杂质使MnO4-还原成MnO2沉于瓶底;小心将上清液倾入带玻璃塞的有色瓶中。倾泻时尽量使沉淀不要落入溶液中,因溶液中如有Mn02或锰离子的存在会加速高锰酸钾的分解,不利于溶液保存。

若溶液急于应用,可将溶液煮沸、过滤(用石棉或砂芯漏斗过滤,不能用滤纸过滤)即可用。
标化方法:将高锰酸钾溶液放入25毫升滴定管中。用球形吸管取0.1N草酸钠基准溶液20亳升,放入150毫升三角瓶里置水浴中加热至70〜75摄氏度,然后自滴定管滴入高锰酸钾液,直至溶液呈淡红色(保持20〜30秒)为终点。滴定后的计算、稀释复査等与配制盐酸标准溶液同。

铤化一还原反应速度一般比中和反应缓慢。在滴定时加热至70〜75摄氏度可使反应加速,但加热不应超过80摄氏度以上,不要用直接火焰加热,以防高锰酸钾及草酸的分解。

滴定时,加进的第一滴髙锰酸钾液退色很慢。在还未有完全退色以前,不要加入第二滴。待数滴高锰酸钾液已经起作用后,溶液内有了锰离子氧化反应加速时,可较快滴入髙锰酸钾溶液,但亦不能太快。

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本文标签:医药化学  

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