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0.1N硫代硫酸钠标准溶液的制备

607 人参与  2018年08月03日 13:53  分类 : 医药化学  评论

0.1N硫代硫酸钠标准溶液的制备

Na2S203-5H20分子量=248.2当量=248.2

硫代硫酸钠是分析化学最常用的还原剂。常用它来测定酸性溶液中碘的含量,反应如下:

2Na2S203+I2==Na2S4O6+2NaI

称取结晶硫代硫酸钠25克,溶于新煮沸后泠却的蒸馏水成1000毫升。溶解后加入无水碳酸钠0,2克,放置10天才行标化。

标化方法,用球型吸管取0.1N碘酸钾基准溶液20毫升,
放入250毫升的三角瓶,加〗10%碘化钾溶液8毫升和1N硫酸溶液(或盐酸)15毫升,此时溶液呈棕红色。将硫代硫酸钠溶液自25毫升滴定管滴入。随滴随摇,直至溶液棕红色变淡黄色时,.加入淀粉指示剂1毫升,溶液即转蓝色。继续滴下硫代硫酸钠液至蓝色消失为终点,计算其校正系数。

滴定时注意以下几点:   

1.10%碘化钾溶液须贮于有色的瓶里。放置时可能分解。遇有怀疑可作以下试验检杳:取碘化钾溶液10毫升,加入浓盐酸1毫升和淀粉液指示剂两滴,应不呈蓝色,如有蓝色出现,则不能使用。

2.加入碘化钾和酸液以后,不可放置过久才滴定,以免由于碘的挥发影响结果的准确。
3.滴定要在接近终点时(即溶液变成很浅的黄色)才加淀粉指示剂。如淀粉指示剂过早加入,由于液中有大量的碘存在,就生成大贵的碘一淀粉。与淀粉结合的碘较难与硫代硫酸钠作用,因而影响滴定的准确性。

4.滴定后的溶液经一定时间(约5〜10分钟)又会变成蓝色,可认为由于空气氧化作用所致。

5.疏代硫酸钠溶液的滴定度,因配制后放置时间而稍有改变。在最初的10〜14天中滴定度有些增加,然后就慢慢减少,所以溶液配成后放置几天才行标化为妥。

硫代硫酸钠溶液易受空气、日光及细菌等作用而改变浓度。


故长期保存中应定期进行标化。但若用比较纯的试剂和质量好的蒸馏水配制,而且注意保存,一般浓度改变不大。如溶液出现混浊,应重新配备。

为了防止硫代硫酸钠的分解,故配制时用煮沸后冷却的蒸溜水并加入0,02%的无水碳敌钠。

6.淀粉指示剂的制备:取氯化钠25克,溶于100毫升水中。另取可溶性淀粉1克,放入250毫升烧杯内,加入氣化钠液数毫升,用玻璃棒将淀粉搞成泥状,然后将氣化钠液全部加入。在不断搅拌下煮沸,即成透明溶液,贮于瓶中可保存数月。

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本文标签:医药化学  

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